離子研磨儀是一種用于處理材料樣品的設(shè)備,常用于掃描電鏡制樣過(guò)程中。它通過(guò)使用離子束來(lái)去除樣品表面的材料,從而制備平整的表面。這種設(shè)備在掃描電鏡和其他材料分析儀器的樣品制備過(guò)程中,用于獲得高質(zhì)量的樣品表面以進(jìn)行分析和觀(guān)察。
那么,掃描電鏡在什么情況下需要搭配離子研磨儀?
如果你沒(méi)有從掃描電鏡圖片中獲得你想要的信息,在掃描電鏡功能一切正常的前提下,極有可能是樣品制備不夠成功導(dǎo)致的。
以下兩個(gè)案例將直觀(guān)地說(shuō)明這個(gè)問(wèn)題:
01 錫球焊接分析
未使用離子研磨儀制樣(飛納臺(tái)式電鏡拍攝)
使用離子研磨儀制樣(飛納臺(tái)式電鏡拍攝)
說(shuō)明:如果不使用離子研磨儀,就無(wú)法用掃描電鏡觀(guān)察到錫球焊接處的缺陷
02 陶瓷
未使用離子研磨儀制樣(飛納臺(tái)式電鏡拍攝)
使用離子研磨儀制樣(飛納臺(tái)式電鏡拍攝)
說(shuō)明:如果不使用離子研磨儀,就無(wú)法用掃描電鏡觀(guān)察到陶瓷晶粒和富集相的正確位置
因此,使用離子研磨儀后,將有助于得到材料表面更豐富更準(zhǔn)確的形貌信息。對(duì)于一般的內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀(guān)察,使用傳統(tǒng)的機(jī)械研磨即可以達(dá)到需要的分析效果,但是對(duì)于某些精度要求較高或是機(jī)械研磨外部應(yīng)力會(huì)產(chǎn)生影響的情況下,使用高精度、無(wú)應(yīng)力的、無(wú)接觸式的研磨——離子研磨就很有必要。電子行業(yè)通常要求精度較高的結(jié)構(gòu)分析,例如細(xì)微失效缺陷分析;或是對(duì)處理應(yīng)力有較高要求的缺陷分析,例如樹(shù)脂與玻纖布的結(jié)合,銅箔厚度的仲裁測(cè)量等;這類(lèi)情況下傳統(tǒng)的機(jī)械研磨就無(wú)法再達(dá)到預(yù)期的觀(guān)察效果。
Part 01 什么是機(jī)械研磨?
機(jī)械研磨作為常用的粗樣制備手段,通常的機(jī)械研磨和拋光會(huì)在表面上形成 1 nm 至 100 nm 厚度的非晶層,稱(chēng)為 Beilby 層。Beilby 層會(huì)掩蓋住大部分的樣品真實(shí)信息,對(duì)掃描電鏡表征產(chǎn)生很大的影響。特別對(duì)于常見(jiàn)的金剛石拋光技術(shù),因?yàn)樗鼤?huì)使表面的晶粒變形,從而影響表征結(jié)果(例如金相樣品)。離子研磨技術(shù)則克服了上述所有困難,從而提供了高分辨率表征所需的表面光潔度。
Part 02 什么是離子研磨?
離子研磨實(shí)現(xiàn)的過(guò)程中,首先通過(guò)一個(gè)高壓電極來(lái)對(duì)氬氣進(jìn)行電離,從而形成氬離子;繼而再通過(guò)一個(gè)高壓電場(chǎng)來(lái)對(duì)氬離子實(shí)施加速,經(jīng)過(guò)帶有偏轉(zhuǎn)電場(chǎng)的離子槍頭,使其形成離子束對(duì)需要研磨的樣品進(jìn)行轟擊,將樣品表面物質(zhì)以原子的形態(tài)清除出去,以使得樣品達(dá)到無(wú)應(yīng)力研磨的效果。如圖 1 所示。在整個(gè)過(guò)程中會(huì)調(diào)整一些參數(shù),例如離子能量,離子束入射角,以?xún)?yōu)化樣品制備時(shí)間和表面質(zhì)量。
離子研磨原理
臺(tái)式場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡能譜一體機(jī)搭配離子研磨儀,可以輕松高效地研究隱藏在表象下豐富準(zhǔn)確的材料表面形貌成分信息,為用戶(hù)帶來(lái)最高的性?xún)r(jià)比體驗(yàn)。
全自動(dòng)離子研磨儀 SEMPrep2 最多可配備兩支離子槍。高能量離子槍進(jìn)行快速切削,低能量離子槍用于表面的精細(xì)拋光和清潔,制備適用于制備高品質(zhì)的無(wú)損傷樣品??蛇x配更強(qiáng)大的 16 keV 超高能量離子槍用于超硬材料和更快速切削樣本??蛇x配液氮或 Peltier 冷卻臺(tái),保護(hù)對(duì)熱敏感的樣品。該設(shè)備具備的氣鎖系統(tǒng),有利于大通量樣本 快速交換,顯著縮短換樣時(shí)間。全自動(dòng)化的操作系統(tǒng),可編程,保存和再現(xiàn)制樣參數(shù),避免不同操作者的造成的人為差異。
下面是臺(tái)式場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡能譜一體機(jī)搭配離子研磨儀應(yīng)用案例。
案例研究一:鋰電池負(fù)極材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)
為了研究不同循環(huán)次數(shù)與充電速率下鋰電池負(fù)極石墨顆粒內(nèi)裂紋的形成,需要對(duì)顆粒截面微觀(guān)結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。鋰電池材質(zhì)較軟,機(jī)械拋光或切割會(huì)破壞顆粒,因此需要離子研磨進(jìn)行樣品制備以準(zhǔn)確分析材料的微觀(guān)結(jié)構(gòu)。
鋰電池負(fù)極石墨顆?!词褂秒x子研磨儀制樣(飛納臺(tái)式掃描電鏡拍攝)
鋰電池負(fù)極石墨顆?!褂?離子研磨儀切開(kāi)負(fù)極材料粉末顆粒(飛納臺(tái)式掃描電鏡拍攝)
案例研究二:鋁合金夾雜物
離子研磨儀處理鋁合金表面后,使用飛納臺(tái)式掃描電鏡能譜一體機(jī),即刻就能分析鋁合金材料表面的形貌和成分。夾雜是鑄造鋁合金中普遍存在的問(wèn)題,夾雜物的檢測(cè)對(duì)于鑄件的質(zhì)量控制非常重要。